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高溫燃燒水解法裝置設備的實驗步驟
鶴壁華源儀器專業研發生產高溫燃燒水解法裝置設備,為您提供高溫燃燒水解法裝置設備的圖片、介紹和價格,并為用戶提供上門安裝調試和培訓服務,現將高溫燃燒水解裝置的實驗操作步驟和大家分享一下:
1.裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。打開儀器電源開關,將爐溫升溫到1100℃。
2.往平底燒杯中加入約300mL水并加熱至沸騰,開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推桿硅膠塞,在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣,調節氧氣瓶氣流量為400mL/min,水蒸氣發生器的蒸發量約2mL/min,檢查系統不漏氣后,通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。
3.待各項實驗準備工作完畢以后,稱取(0.50±0.01g)一般分析試驗煤樣(稱準至0.0002g)和0.5g石英砂,放在燃燒舟里混合,再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。
4.將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣,取下進樣推桿,把燃燒舟放入管內,插入進樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好的約300℃區域停留5min;接著推進到約600℃區域停留5min;再推進到約900℃區域停留5min;最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區繼續燃燒分解15min。在整個操作過程中,調節水蒸氣發生器的蒸發量,水解開始15min內,容量瓶中每分鐘收集約3mL,后15min,每分鐘收集約2.5mL,最后總體積應控制在85mL以內。
5.燃燒-水解完成后,水蒸汽發生器停止加熱。取下容量瓶,停止送氧氣。取下進樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。
6.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍色。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,放置30min后進行后續所需實驗操作。
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